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Please use this identifier to cite or link to this item: http://hdl.handle.net/10400.5/1140

Title: Monitorização de crómio em matrizes ambientais. Desenvolvimento, optimização e aplicação de um sensor electroquimico amigo do ambiente
Authors: Jorge, Eleonora Ischys de Oliveira
Advisor: Neto, Maria Manuel
Rocha, Maria Manuela Gomes da Silva
Keywords: crómio
monitorização ambiental
electrodo de filme de bismuto
voltametria de onda quadrada
voltametria adsortiva de redissolução catódica
especiação do crómio
chromium
environmental monitoring
Issue Date: 2009
Abstract: Este trabalho tem como objectivo o desenvolvimento e optimização dum sensor “amigo do ambiente” para monitorização de crómio em matrizes ambientais. A detecção de vestígios de crómio em meio aquoso, e estudos de especiação, foram levados a cabo por voltametria adsortiva de redissolução catódica de onda quadrada com eléctrodo rotativo de filme de bismuto. A especiação tem particular interesse, visto que as duas formas de crómio, Cr(VI) e Cr(III), têm diferentes toxicidades. Permite determinar o impacto ecológico do crómio no ambiente. Após o estabelecimento das melhores condições para deposição do filme de bismuto, procedeu-se à optimização dos vários parâmetros experimentais para obtenção do sinal electroquímico do Cr(III) e do Cr(VI). Realizaram-se estudos sobre a reprodutibilidade do filme de bismuto e o tempo de contacto entre crómio e DTPA, agente complexante usado. Calibrou-se o eléctrodo para duas gamas de concentração de ordem nanomolar de Cr(VI) e estimaram-se os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ). Investigou-se a interferência de espécies surfactantes e metálicas. A metodologia proposta foi aplicada à determinação de Cr(VI), Cr(III) e Crtotal em amostras de água recolhidas junto à foz do rio Tejo, e num produto resultante da compostagem da fracção orgânica de resíduos sólidos urbanos indiferenciados. - ABSTRACT - The aim of the present work is the development and optimization of an environmental-friendly electrochemical sensor for the monitorization of chromium in environmental samples. This study focused on the detection and speciation of trace chromium in acetate medium, pH 6.0, by square wave adsorptive cathodic stripping voltammetry (SWAdCSV) at a rotating-disc bismuth film electrode (BFE) deposited ex situ onto a glassy carbon electrode. DTPA was used as the complexing agent and nitrate ions as a catalytic agent. The speciation of chromium is of particular interest because the two main forms usually present in the environment, Cr(VI) e Cr(III), have different toxicities. It can also determine its ecological impact and its environmental mobility and transport behaviour. After choosing the best conditions for the deposition of the bismuth film onto the glassy carbon substrate, we proceeded to the optimization of various experimental parameters that could affect the stripping performance of Cr(III) and Cr(VI). The influence of DTPA concentration, potassium nitrate concentration, accumulation potential, accumulation time, electrode rotation speed and equilibrium time was studied. Also the effect of the square wave parameters - amplitude, frequency and potential step – on the voltammetric signal of C(III) and (VI) was investigated. Studies for the reproducibility of the bismuth film electrode and the contact time between the complexing agent and chromium were made. Under the selected optimized conditions, two linear calibration plots were obtained in the nanomolar concentration range; the resulting detection limit (LOD) and quantification limit (LOQ) were 0,336 and 1,12 nmol L-1, for the range of 1 to 9 nmol L-1, 0,312 and 1,00 nmol L-1, for the range of 10 to 90 nmol L-1, respectively. The effect of a typical non-ionic surfactant, Triton X-100, and several metal ions, that could potentially interfere with the chromium determination, was considered. Finally, the proposed methodology was successfully applied to the determination of Cr(VI), Cr(III) and Crtotal in real samples. Water samples that were collected from river Tagus in Algés and a compost produced from the organic fraction of solid urban waste were analysed. The bismuth film electrode appears to be a promising tool for electroanalytical purposes in comparison to commonly used mercury electrodes, ensuring the use of a clean methodology for the monitorization of chemical species in environmental matrices.
Description: Mestrado em Engehnaria do Ambiente - Instituto Superior de Agronomia
URI: http://hdl.handle.net/10400.5/1140
Appears in Collections:BISA - Dissertações de Mestrado / Master Thesis

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